朱秋毓
,
丁峰
,
俞茂华
,
顾勇
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.014
应用高效液相色谱结合电化学检测技术建立了尿毒症病人血浆及透析液中抗坏血酸(AA)及脱氢抗坏血酸(DHAA)的测定方法.采用0.8 g/L偏磷酸与18%(体积分数)高氯酸的混合溶液作为生物样本中的蛋白沉淀剂及AA的提取剂,可大大提高AA在血浆中的稳定性.该方法已成功地应用于临床维生素C的常规检验.AA浓度为2 μmol/L～40 μmol/L时,其峰面积与浓度的相关系数大于0.99.AA与DHAA的日内相对标准偏差(RSD)分别小于8.9%和10.5%.AA在血浆及透析液中的回收率分别大于95%和78%.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
抗坏血酸
,
脱氢抗坏血酸
,
维生素C
,
血浆
,
透析液
,
尿毒症
董丽
,
孙祥德
,
李琴
色谱
建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法.研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH_2PO_4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75∶25,v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件.结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4% ,相对标准偏差(RSD)小于1.8% (n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
双检测波长
,
维生素C
,
对乙酰氨基酚
,
马来酸氯苯那敏
,
绿原酸
,
维C银翘片
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1％ (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05％ (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ～ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3％～113％,相对标准偏差小于5.40％.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498～1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247～449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
维生素C
,
果蔬
